كبسولات الجيلاتين الفارغة مصنوعة من الجيلاتين وتستخدم في كبسولات مع سواغات.

يصف الكبسولة الصيدلانية الأسطوانية والصلبة والمرنة الفارغة ، والتي تتكون من غطاء وجسم قابل للسحب. يجب أن يكون سطح الكبسولة نظيفًا ، أملسًا ، متجانس اللون ، عديم الرائحة ، مشذب بدقة ، وغير مشوه عند التشكيل. يمكن أن يكون واضحًا (كلاهما بدون واقي من الشمس) ، أو شفافًا (مع واقي من الشمس) ، أو معتمًا (كلاهما مع واقي من الشمس).

التعريف (1) يذاب 0.25 غ في 50 مل من الماء ، يسخن ، يبرد ، ويرج جيدا. أضف بضع قطرات من خليط من ثنائي كرومات البوتاسيوم TS وخفف حمض الهيدروكلوريك (4: 1) إلى 5 مل من المحلول لتكوين راسب طارد.

(2) خذ 1 مل من محلول التحديد الذي تم الحصول عليه في الاختبار (1) ، أضف 50 مل من الماء ، وأضف بضع قطرات من حمض التانيك TS بعد الخلط. ينتج بريق.

(3) خذ 0.3 جرام في أنبوب اختبار ، أضف كمية مناسبة من الجير الصودا ، والحرارة. الغاز الناتج يحول الضوء الأحمر الرطب إلى الأزرق.

خذ 10 كبسولات كثيفة ، واضغط برفق على الغطاء ونهاية الزجاجة بإبهامك والسبابة وقم بلفها لتفتح دون الالتصاق أو التشوه أو الكسر. املأ الزجاجة بالتلك ، واغلق الكبسولات وأغلقها ، ثم أسقط كل كبسولة مملوءة من ارتفاع متر واحد إلى لوح خشبي بسمك 2 سم. لا تسرب مسحوق أو تسرب طفيف لا يزيد عن 1 كبسولة. في حالة فشل أكثر من كبسولة واحدة ، يتم إعادة الاختبار و 10 أخرى تفي بالمتطلبات.

هشاشة ضع 50 كبسولة في طبق بتري في مجفف بمحلول نترات المغنيسيوم المشبع واتركها عند 25 درجة مئوية ± 1 درجة مئوية لمدة 24 ساعة. قم بإزالة الكبسولات الفردية ووضعها على الفور في أنابيب زجاجية (قطرها الداخلي 24 مم وطولها 200 مم) عموديًا على لوح خشبي (بسمك 20 مم). قم بإسقاط ثقل موازنة أسطواني بحرية (مصنوع من التفلون ، بقطر 22 مم ، ووزنه 20 ± 1 جم) على الكبسولة من أعلى الأنبوب الزجاجي. لا يتم كسر أكثر من 5 كبسولات.

6 كبسولات مملوءة بالتلك واختبارها للتحلل

(الملحق XA). يجب أن تتفكك جميع الكبسولات الست في غضون 10 دقائق. إذا فشلت كبسولة واحدة ، كرر الاختبار باستخدام 6 كبسولات أخرى. يجب أن تجتمع جميع الكبسولات مع الاختبار.

الكبريتات (مثل SO 2) ضعي 5.0 جم في دورق طويل عنق دائري ، انقع في 100 مل من الماء الساخن ، واتركه ينتفخ. أضف 2 مل من حامض الفوسفوريك و 0.5 جرام من بيكربونات الصوديوم وقم على الفور بتوصيل القارورة بالمكثف. يقطر تحت سطح 15 مل من محلول اليود 0.05 مول / لتر ويجمع 50 مل من نواتج التقطير. خفف المحلول إلى 100 مل بالماء. قلب جيدًا ، واستحم 50 مل في حمام مائي حتى يتبخر ، وأضف كمية معينة من الماء في الوقت المناسب ، واستمر في التبخر حتى يصبح السائل عديم اللون تقريبًا. خفف المحلول إلى 40 مل بالماء وقم بإجراء اختبار حد الكبريتات (الملحق ب). لم يكن أي بريق ناتج أكثر وضوحًا من المحلول المرجعي باستخدام 3.75 مل من محلول كبريتات البوتاسيوم القياسي (0.01٪).

البارابين ضع كبسولة وزنها 0.5 جرام بدقة في قمع فاصل مع 30 مل من الماء الساخن ، قم برجها حتى تذوب ، ثم تبرد. أضف بالضبط 50 مل من الأثير ورجه جيدًا لفصله. A. قم بنقل 25 مل من طبقة الأثير بدقة إلى طبق تبخير ، وتبخر الأثير ، ونقله إلى دورق حجمي 5 مل مع الطور المتحرك ، وقم بتخفيفه إلى العلامة مع المرحلة المتنقلة ، واخلط جيدًا للحصول على المحلول المراد اختباره . تزن بدقة 25 مجم من ميثيل باراهيدروكسي بنزوات CRS ، وإيثيل باراهيدروكسي بنزوات CRS ، وبروبيل باراهيدروكسي بنزوات ، وبوتيل باراهيدروكسي بنزوات CRS ، وضعها معًا في دورق حجمي سعة 250 مل. يخفف من حيث الحجم ويهتز. قم بنقل 5 مل من المحلول بدقة إلى دورق حجمي سعة 25 مل ، وخفف إلى الحجم باستخدام الطور المتحرك ، واخلطه ليكون بمثابة حل مرجعي. قم بإجراء تحليل كروماتوجرافي سائل عالي الأداء (الملحق VD) باستخدام هلام السيليكا المرتبط بأوكتاديسيلان المعبأ والميثانول و 0.02 مول / لتر أسيتات الأمونيوم (58:42) كمرحلة متحركة. يبلغ الطول الموجي للكشف 254 نانومتر ، ويجب ألا يقل رقم اللوحة النظري عن 1600 محسوبًا من ذروة إيثيل p-hydroxybenzoate. حقن بدقة 10 ميكرولتر من محلول الاختبار والمحلول المرجعي في العمود على التوالي ، وتسجيل كروماتوجرام. تم حساب محتوى ميثيل p-hydroxybenzoate ، و ethyl p-hydroxybenzoate ، و propyl p-hydroxybenzoate ، و butyl p-hydroxybenzoate بالنسبة لمنطقة الذروة بواسطة الطريقة القياسية الخارجية. 05٪。 الكمية الإجمالية لميثيل بارابين ، إيثيل بارابين ، بروبيل بارابين ، بيوتيل بارابين لا تتجاوز 0.05٪. (يختبر هذا المشروع المنتجات التي تحتوي على عوامل مضادة للبكتيريا بارابين).

كلوريد الفينيل (يتم تعقيم هذا المنتج بطريقة الأوكسيتان). قطع الكبسولات إلى قطع ، تزن 2.5 جرام بدقة ، وضعها في دورق مخروطي سدادة ، أضف 25 مل من n-hexane ، وانقعها طوال الليل. انقله إلى فاصل ، أضف 2 مل من الماء بالضبط ، ورجه واتركه ينفصل. خذ طبقة الماء كحل اختبار. قم بوزن كمية معينة من كلوريد الفينيل بدقة ، قم بإذابه في n-hexane وقم بتخفيفه باستخدام n-hexane لعمل محلول يحتوي على 22 ميكروغرام لكل مليلتر ، وقم بنقل 2 مل من محلول كلوريد الفينيل بدقة إلى فاصل يحتوي على 24 مل من n- الهكسان. - الهكسان ، أضف 2 مل من الماء بدقة للاستخراج واستخدم طبقة الماء كمحلول مرجعي. قم بإجراء كروماتوغرافيا الغاز (الملحق VE) باستخدام عمود شعري معبأ بـ 10٪ بولي إيثيلين جلايكول يتم الحفاظ عليه عند 110 درجة مئوية. أي منطقة ذروة ناتجة عن كلوريد الفينيل في مخطط الكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه باستخدام محلول الاختبار لا تزيد عن القمة الرئيسية (0.0002٪) التي تم الحصول عليها باستخدام المحلول المرجعي.

أوكسان (هذا العنصر هو اختبار للمنتجات المعقمة بطريقة الأكسان). قم بوزن 2.0 جرام من الكبسولات وضعها في زجاجة 20 مللي ، أضف 10 مللي من 60 درجة مئوية من الماء بدقة ، ثم احكم غلقها ورجها جيدًا لتذوب كمحلول اختبار. ضع ما يقرب من 60 مل من الماء في دورق حجمي سعة 100 مل ، وجفف وسدادة ، وازن بدقة. احقني 0.3 مل من مادة أوكسان ، ورجها بدون سدادة ، ووزنها بدقة. الفرق في الوزن هو وزن الأكسان في المحلول. خذ كمية مناسبة من المحلول وخففه بالماء لعمل محلول يحتوي على 2 ميكروغرام لكل مليلتر كمحلول مرجعي. انقل 1 مل بالضبط من المحلول المرجعي إلى قارورة ذات مساحة رأس 20 مل وأضف 9 مل من الماء بالضبط. قم بإجراء اختبار المذيب المتبقي (طريقة VIIP الملحق 2). استخدم عمودًا معبأ بـ 5٪ ميثيل بولي سيلوكسان أو بولي إيثيلين جلايكول (أو مرحلة ثابتة ذات قطبية مماثلة). احتفظ بدرجة حرارة العمود عند 45 درجة مئوية وقم بموازنة قارورة مساحة الرأس عند 80 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة. يجب ألا تكون منطقة الذروة الناتجة عن الأكسان في الرسم اللوني لمحلول الاختبار أكبر من منطقة الذروة الرئيسية (0.0001٪) للمحلول المرجعي.

فقدان الوزن عند التجفيف يزن 1.0 جرام بدقة ، ويفصل الجسم عن الغطاء ، ويجف عند 105 درجة مئوية لمدة 6 ساعات ، مع فقدان الوزن من 12.5٪ إلى 17.5٪.

لا تتجاوز بقايا الاشتعال 2.0٪ (شفاف) ، 3.0٪ (شبه شفافة) ، 5.0٪ (معتم) (الملحق الثامن N) ، استخدم 1.0 جم.

قم بوزن 0.5 جرام من الكروم بدقة في وعاء PTFE ، أضف 5-10 مل من حمض النيتريك ، ورجه جيدًا ، وقم بالتعقيم المسبق عند 100 درجة مئوية لمدة ساعتين. سدادة وتسمح بالهضم في جهاز الهضم بالميكروويف. عندما يكتمل الهضم ، قم بتبخير المحلول على طبق ساخن حتى لا يتم إنتاج أبخرة بنية ضاربة إلى الحمرة وقرب الجفاف ، وقم بالتسخين بلطف. انقل إلى دورق حجمي سعة 50 مل ، وأضف حمض النيتريك بنسبة 2٪ ، ثم خفف إلى العلامة ، واستخدمه كمحلول اختبار (إذا كانت الكبسولة تحتوي على ثاني أكسيد التيتانيوم ، أو جهاز طرد مركزي ، أو قم بترشيح محلول الاختبار المفكك ، واستخدم المادة الطافية أو المرشح المحدث مثل اختبار المحلول أو إضافة 1 مل من حمض الهيدروفلوريك للتفكك قبل التفكك.). قم بإجراء اختبار فارغ وتجاهل المادة التي تم فحصها. تم استخدام الحل الناتج كحل فارغ. انقل الكمية المناسبة من محلول الكروم المعياري بدقة وخففه بمحلول حمض النيتريك بنسبة 2٪

قم بإنشاء محلول 1.0 ميكروغرام / مل كمحلول مخزون قياسي من الكروم. قبل القياس ، ماصة بدقة كمية مناسبة من محلول مخزون الكروم القياسي ، وقم بتخفيفها بمحلول حمض النيتريك بنسبة 2٪ إلى محلول مستمر من 0-80 نانوغرام لكل مليلتر ، كمحلول قياسي من الكروم. قم بإجراء القياس الطيفي للامتصاص الذري (الملحق الثاني عشر د ، الطريقة 1) لتحديد الامتصاصية عند 357.9 نانومتر من الحلول المرجعية والاختبارية. محتوى الكروم المحسوب لا يتجاوز 0.0002٪. للتحكيم ، باستخدام مطياف كتلة البلازما المقترنة بالحث (الملحق الثاني عشر د ، الطريقة 1).

تخضع المعادن الثقيلة لاختبار حد المعادن الثقيلة ، أضف 0.5 مل من حمض النيتريك ، تتبخر لإزالة بخار أكسيد النيتروجين ، تبرد ، أضف 2 مل من حمض الهيدروكلوريك ، تتبخر في حمام مائي ، أضف 5 مل من الماء ، تذوب قليلاً وتسخين ، مرشح (لا تحتاج الكبسولة المجوفة الشفافة إلى الترشيح) ، ويتم غسل البقايا بـ 15 مل من الماء ، اجمع بين المرشح والغسيل في الأنبوب ب. تحقق وفقًا لـ (الملحق VIIIH الطريقة 2). إذا كان وجود أصباغ أكسيد الحديد في الكبسولات المجوفة يتعارض مع النتائج ، فاتبع الطريقة الأولى بعد الإجراء "... انقل إلى كفيت صبغ نانو وخفف إلى 25 مل بالماء". استخدم البقايا التي تم الحصول عليها في الاختبار لحرق المخلفات التي لا تزيد عن 0.004٪.

يتم اختبار الحد الميكروبي لحد الميكروبات (الملحق XI J) ، ولا يتجاوز عدد البكتيريا 1000 CFU ، ولا يتجاوز عدد الفطريات والخميرة 100 CFU ، وكل جرام من المادة المختبرة لا يحتوي على Escherichia coli ، و لا توجد السالمونيلا لكل 10 جرامات من المادة المختبرة.

فئة السواغات الصيدلانية الصيدلانية المستخدمة في تحضير كبسولة دوائية فارغة .

التخزين يحفظ في حاوية محكمة الإغلاق عند درجة حرارة 10-25 درجة مئوية و

الرطوبة النسبية 35٪ -65٪.

يجب أن تشير العلامة 1 إلى اسم مانع التآكل المستخدم وما إذا كان أكسيد الإيثيلين يستخدم في التعقيم ؛ 2 يجب أن تشير إلى القيمة المحددة ونطاق اللزوجة الحركية للمنتج (والتي يمكن تحديدها بالطرق التالية).

اللزوجة ضعي 4.50 جم في دورق سعة 100 مل مسبق الوزن ، أضف 20 مل من الماء الدافئ ، وسخنه في حمام مائي 60 درجة مئوية مع التحريك اللطيف حتى يذوب. أخرج الكأس من الحوض وامسح الماء بسرعة من الخارج. أضف الماء إلى محلول الجل إلى الوزن الإجمالي (15.0٪ مادة جافة) التي تتطلبها الصيغة التالية. ضع المحلول المتجانس في قارورة Erlenmeyer جافة ، سدادة ، وقم بغطاءها بإحكام ، وضعها في حمام مائي عند 40 درجة مئوية ± 1 درجة مئوية. عندما يصل محلول الجل إلى 40 درجة مئوية ± 1 درجة مئوية ، انقل المحلول إلى مقياس اللزوجة من نوع Ostwald وقم بإجراء اختبار قياس اللزوجة في حمام مائي عند 40 درجة مئوية ± 0.1 درجة مئوية (الملحق VI G ، الطريقة 1 ، باستخدام القطر الداخلي 2.0 مم). شعري) .